前言：
石脑油（Naphtha）又称粗汽油，是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而成，一般含烷烃55.4%，单环烷烃30.3%，双环烷烃2.4%，烷基苯11.7%，苯0.1%，萘杂环化合物0.1%，是生产乙烯的主要原料，石脑油中的甲基叔丁基醚（MTBE）等含氧化物杂质，一旦裂解原料中这些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高，引起生产负荷降低，导致停车，甚至危及装置安全。因此化工生产中对原料中的含氧化合物有严格控制，但随着我国乙烯生产技术水平与国际水平的接轨，现部分乙烯生产厂家也提出相应的产品质量指标，一般厂家要求石脑油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用检测方法是气相色谱法和红外光谱法。
我公司生产的GC-7900B气相色谱仪选择串联石英毛细管柱，高温阀切换，采用自动进样器进样，双FID离子化检测器，一次进样同时测定石脑油中微量甲基叔丁基醚（MTBE）等14种含氧化物。仪器分离效果及重现性优良，方法准确可靠。
- 参考标准：
SN-T 3602-2013 石脑油中有机含氧化物的测定气相色谱法
- 分析目标物：
|
序号 |
组分名称 |
含量（ug/g) |
含量（ug/ml) |
|
序号 |
组分名称 |
含量（ug/g) |
含量（ug/ml) |
|
1 |
甲醇 |
61.8 |
41.8 |
8 |
丁酮 |
59.7 |
40.4 |
|
|
2 |
乙醇 |
59.4 |
40.2 |
9 |
2-戊酮 |
58.9 |
39.9 |
|
|
3 |
异丙醇 |
59.1 |
40.0 |
10 |
2-己酮 |
61.3 |
41.5 |
|
|
4 |
正丙醇 |
67.4 |
45.6 |
11 |
甲基叔丁基醚 |
57.2 |
38.7 |
|
|
5 |
异丁醇 |
57.4 |
38.9 |
12 |
二异丙醚 |
52.6 |
35.6 |
|
|
6 |
正丁醇 |
55.6 |
37.7 |
13 |
甲基叔戊基醚 |
50.9 |
34.5 |
|
|
7 |
丙酮 |
59.0 |
39.9 |
14 |
乙基叔丁基醚 |
54.1 |
36.6 |
|
|
备注：标样由北京石油科学研究院提供 |
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三、分析谱图：
3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图：
3.1.2.分析结果：
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 57.2 57253 6412
2 9.634 ETPE 54.1 49595 4936
3 9.832 DIPE 50.9 58259 5055
4 11.588 TAME 52.6 57073 6583
5 13.993 甲醇 61.8 207 39
6 14.467 丙酮 59 17534 2747
7 16.082 丁酮 59.7 40151 7038
8 16.336 乙醇 59.4 6268 1379
9 17.378 2-戊酮 58.9 46821 8585
10 17.880 正异丙醇 126.5 53642 8998
11 19.025 异丁醇 57.4 51205 10660
12 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045
───────────────────────────────
总计 814.4 485056 72477
3.2.1 .石脑油含氧化合物油样谱图：
3.2.2.分析结果：
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 0 0 0
2 9.652 ETPE 5.192 4759 485
3 9.832 DIPE 0 0 0
4 11.588 TAME 0 0 0
5 13.740 甲醇 0 0 0
6 14.498 丙酮 6.374 1894 283
7 16.106 丁酮 4.05 2723 458
8 16.310 乙醇 0 0 0
9 17.371 2-戊酮 1.244 989 195
10 17.825 正异丙醇 6.51 2761 474
11 19.012 异丁醇 3.185 2841 319
12 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187
───────────────────────────────
总计 28.79 16866 2401
四、仪器配置方案：
|
序号 |
名称 |
内容 |
数量 |
单位 |
备注 |
|
1 |
主机 |
GC-7900B气相色谱仪 |
1 |
台 |
|
|
2 |
检测器 |
FID氢火焰离子化 |
2 |
套 |
|
|
3 |
进样系统 |
SPL毛细管 |
2 |
套 |
|
|
3 |
色谱柱 |
专用预分离柱 |
1 |
根 |
进口 |
|
专用极性分析柱 |
1 |
根 |
进口 |
||
|
平衡柱 |
1 |
根 |
进口 |
||
|
4 |
切换系统 |
高温气动阀 |
1 |
个 |
进口 |
|
5 |
自动进样 |
高智能液体进样 |
1 |
台 |
|
|
6 |
标样 |
石脑油参考标样 |
1 |
套 |
石科院 |
|
7 |
气源 |
高纯氮气40L |
1 |
瓶 |
|
|
氢气发生器 |
1 |
台 |
|
||
|
空气发生器 |
1 |
台 |
|
||
|
8 |
数据处理系统 |
双通道色谱工作站 |
1 |
套 |
|
|
商用品牌电脑 |
1 |
台 |
|
||
|
激光打印机 |
1 |
台 |
|
||
|
9 |
启动工具包 |
|
1 |
套 |
|