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石脑油中含氧化合物的测定石脑油(Naphtha)又称粗汽油,是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而成,一般含烷烃55.4%,单环烷烃30.3%,双环烷烃2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘杂环化合物0.1%,是生产乙烯的主要原料,石脑油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物杂质,一旦裂解原料中这些含氧化合物的含量高于1000mg/kg ,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,导致停车,甚至危及装置安全。因此化工生产中对原料中的含氧化合物有严格控制,但随着我国乙烯生产技术水平与国际水平的接轨,现部分乙烯生产厂家也提出相应的产品质量指标,一般厂家要求石脑油中含氧化合物含量不大于50×10 m/m。因此常用检测方法是气相色谱法和红外光谱法。我公司生产的GC-7900B气相色谱仪选择串联石英毛细管柱,高温阀切换,采用自动进样器进样,双FID离子化检测器,一次进样同时测定石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14种含氧化物。仪器分离效果及重现性优良,方法准确可靠。
SN-T 3602-2013 石脑油中有机含氧化物的测定气相色谱法
三、分析谱图:3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图:3.1.2.分析结果:序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高───────────────────────────────1 9.322 MTBE 57.2 57253 64122 9.634 ETPE 54.1 49595 49363 9.832 DIPE 50.9 58259 50554 11.588 TAME 52.6 57073 65835 13.993 甲醇 61.8 207 396 14.467 丙酮 59 17534 27477 16.082 丁酮 59.7 40151 70388 16.336 乙醇 59.4 6268 13799 17.378 2-戊酮 58.9 46821 858510 17.880 正异丙醇 126.5 53642 899811 19.025 异丁醇 57.4 51205 1066012 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045───────────────────────────────总计 814.4 485056 724773.2.1 .石脑油含氧化合物油样谱图:3.2.2.分析结果:序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高───────────────────────────────1 9.322 MTBE 0 0 02 9.652 ETPE 5.192 4759 4853 9.832 DIPE 0 0 04 11.588 TAME 0 0 05 13.740 甲醇 0 0 06 14.498 丙酮 6.374 1894 2837 16.106 丁酮 4.05 2723 4588 16.310 乙醇 0 0 09 17.371 2-戊酮 1.244 989 19510 17.825 正异丙醇 6.51 2761 47411 19.012 异丁醇 3.185 2841 31912 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187───────────────────────────────总计 28.79 16866 2401四、仪器配置方案: |